1范围
本标准规定了畜禽肉中土霉索、四环素、金霉索残留量的检副方法。本标准适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素.金霉素残留量的测定。本标准检出限为土霉素0. 15 mg/kg.四环素0. 20 mg/kg.金霉素0. 65 mg/kg.
2原理
试样经提取,微孔滤膜过滤后直接进样.用反相色谱分离紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰
顺序为土霉索、四环素.金霉索。标准加法定量。
3试剂
3.1乙腈(分析纯)。
3.2 0. 01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1. 56 g(精确到士0.01 g)磷酸二氢钠(NaH2PH,●2H.O)溶于
燕馏水中.定容到100 mL.经微孔德膜(0. 45 μm)过滤.备用。
3.3土耀素(()TC)标准溶液:称取土撑素0.0100 R(精确到士0.000 1 g),用0.1 mol/L盐酸溶液溶解
并定容10. 00 mI.此溶液每毫升含土霉素1 mg.
3.4 四环素(TC)标准溶液:称取四环索0.0100 g(精确到士0.001 g),用0. 01 mol/I. 盐酸溶液溶解并
定容10. 00 mL.此溶液每毫升含四环素1 mg.
3.5 金攤索(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100 g(精确到士0.000 1 g).溶于蒸馏水并定容成
10.00ml.此溶液每毫升含金霉素1mg..
以上标准品均按1 000单位/mg折算。3.8~3.5溶液应于4C以下保存,可使用1周。
3.6混合标准溶液:取3.3.3. 4标准溶液各1.00 mL.取3.5标准溶液2.00 mL.置于10 ml.容量瓶
中.加燕馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉索.四环索各0.1 mg,金霉素0.2 mg,临用时现配。
3.7 5% 高氣酸溶液。