1范围
本标准规定了食品中黄曲霉毒素M,和黄曲霉毒素M,(以下简称AFT M,和AFT M:)的测定方法。**法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食晶中AFTM和AFT M,的测定。第二法为高效液相色谱法,适用范團同第- -法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳.乳制品和含乳特殊膳食用食晶中AFTM,的筛查测定。**法同位素稀释液相色谱-串联质谱 法
2原理
试样中的黄曲霉毒素M,和黄曲霉毒索M,用甲醇水溶液提取,上清液用水成碉酸盐缓冲液稀释
后,经免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩.定容和过滤后经液相色谱分离,申联质谱检测,同位素内标
法定量,
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙腈(CH,CN) :色谱纯。
3.1.2甲醇(CHOH) :色谱纯。
3.1.3乙酸铵(CH,COONH,).
3.1.4氯化钠(NaCI).
3.1.5磷酸氢 二钠(Na, HPO,).
3.1.6磷酸二氢钾(KH,PO,).
3.1.7氯化钾(KC1)。
3.1.8盐酸(HCl).
3.1.9石油醚(C, Ha+a):沸程为30 C~60 C.
3.2 试剂配制
3.2.1乙酸饺溶 液(5 mmol/L):称取0.39 g乙酸铵,溶于1 0000 mL水中,混匀。
3.2.2乙臍-水溶液(25+75):量取250 mL乙腈加人750 mL水中,混匀。
3.2.3乙腈-甲 醇溶液(50+50):量取500 mL乙腈加入500 mL甲醇中,混匀。