2,4-D检测

1范围
本标准规定了粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定方法。
本标准适用于粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定。
本方法检出限:蔬菜试样,0.008 mg/kg;原粮试样,0.013 mg/kg;线性范围;0.01 ng~10 ng.
2原理
试样中2.4+滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2.4-滴衍生成2,4-滴丁酯,液-液萃取.柱层
析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性.外标法峰面积
定量。
3试剂
3.1 甲醇。
3.2乙醚。
3.3石 油醚;沸程30C~60C ,重燕馏。
3.4 异辛烷。
3.5丙酮。
3.6 pH2 酸性水溶液:用稀硫酸调制。
3.7 50 g/L氯化钠溶液.
3.8无水硫酸钠.650C灼烧 4 h.置于干燥器中保存。
3.9洗脱液:石油醚 +丙酮(95+5)。
3.10衛生剂:14% 三氟化硼丁醇溶液。
3.11 2.4-滴标准溶液 ;将2.4-滴(2.4-D,纯度99. 9%)用甲醇配制成1. 00 mg/mL溶液.
4仪器与设备
4.1气相色谱仪: 具电子捕获检测器。
4.2组织捣碎机。
4.3 G3 砂芯漏斗。
4.4净化柱:PT-硅镁吸附剂色谐预处理小柱.内填0.4g 60目~80目的硅镁吸附剂。使用前分别用
5mL丙酮和石油醚预淋洗。
4.5顶空分析用20mL玻璃瓶,配套的铝盖和密封垫。