其他农用化合物残留检测参数检测

1范围
本标准规定了原粮和成品粮中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于原粮和成品粮中马拉硫磷、甲拌磷、杀蜈硫磷﹑倍硫磷,敌敌畏、乐果,对硫磷﹑磷化物、氰化物、氯化苦、二硫化碳、砷,汞、六六六,滴滴涕,黄曲霉毒索B﹑镉、氟,曼陀罗籽,麦角、二溴乙烷、七氯、艾氏剂,狄氏剂等卫生指标的分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009.15食品中镉的测定
GB/T 5009.17食品中总汞及甲基汞的测定GEB/T 5O09.18食品中氟的测定
GB/T 5009.19食品中六六六,滴滴涕残留量的测定GB/T 5009.20食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.22食品中黄曲霉毒素B的测定
3感官检查
具有正常粮食的色泽及气味,不得有发霉变质现象。4理化检验
4.1马拉硫磷
4.1.1气相色谱法
按GB/T 5009.20操作。4.1.2铜络合物比色法
4.1.2.1原理
马拉硫磷用有机溶剂提取n经氢氧化钠水解后,生成二甲基二硫代磷酸酯,再与铜盐生成黄色络合物,与标准系列比较定量。
本方法取样量为20g时,检出限为1.25 mg/kg.4.1.2.2试剂
4.1.2.2.1四氯化碳。4.1.2.2.2无水乙醇。
4.1.2.2.3︰硫酸钠溶液(45 g/L):称取4.5g无水硫酸钠,溶于水中,并稀释至100 mL。4.1.2.2.4﹑酸性硫酸钠溶液: 100 mL硫酸钠溶液(45 g/L)中,加2.5 mL盐酸,混匀。4.1.2.2.5 二硫化碳-四氯化碳混合液(1＋200),
4.1.2.2.6盐酸(1十1):取50 mL盐酸,用水稀释至100 mL。
4.1.2.2.7氢氧化钠溶液(240 g/L);取24g氢氧化钠,加水溶解至100 mL,