1范围
本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品(参见附录A)残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定,其它茶叶可参照执行。
2规范性引用文件
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GB 2763食品安全国家标准食品中农药*大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈匀浆提取,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈(CH:CN,75-05-8):色谱纯。4.1.2甲苯(CHs,108-88-3):优级纯。4.1.3丙酮(CH:COCHs,67-64-1):色谱纯。4.1.4异辛烷(CsHis,540-84-1):色谱纯。
4.1.5甲醇(CH;OH,67-56-1/170082-17-4):色谱纯。4.1.6乙酸(CH:COOH,64-19-7):优级纯。
4.1.7氯化纳(NaCl,7647-14-5>:分析纯。
4.1.8无水硫酸钠(NagSO,,7757-82-6):分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液:取1000 mL水,加入 1 mL甲酸,摇匀备用。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g 乙酸铵,加水稀释至100OmL.
4.2.3乙腈-甲苯溶液(3+1):取 300 mL乙腈,加入100 mL甲苯,摇匀备用。4.2.4乙腈+水溶液(3+2):取 300 mL乙腈,加入200 mL水,摇匀备用。4.3标准品
农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%,参见附录A。A标准浓访配制