饮料中乙酰磺胺酸钾检测

1范围
本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法。本标准适用于汽水可乐型饮料.果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。本标准也适用于糖精钠的测定.本标准检出限:乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4 ug/mL(g)。线性范围乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4 ug/mL~20 ug/mL.
2原理
试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相Cg柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3试剂
3.1 甲醇。
3.2乙腈。
3.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642 g,加水溶解至1 000 mL.
3.4 10% 硫酸溶液。
3.5 中性氧化铝:层析用,100目~200目。
3.6 乙酰磺胺酸钾,糖精钠标准储备液:精密称取乙酰磺胺酸钾.糖精钠各0.100 0 g,用流动相溶解后
移入100mL容量瓶中,并用流动相稀释至刻度.即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/ml的溶液。
3.7
乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液:吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量
瓶,加流动相至刻度,然后分别吸取此液1 mL,2 mL.3 mL、4 mL,5 mL于10 mL容量瓶中,各加流动
相至刻度,即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4 ug/mL.8 pg/ mL.12 ug/ mL.16 ug/ mL、20 ug/ mL的混合
标准液系列。
3.8流动相:0. 02 mol/L硫酸饺(740~800)+甲醇(170~150) +乙腈(90~ 50)+ 10%H2SO,(1 mL)。
4仪器
4.1高效液相色谱仪。
4.2超声清洗仪(溶剂脱气用)。.
4.3离心机。
4.4
抽键瓶。
4.5 G3 耐酸漏斗。
4.6徽孔滤膜 0. 45 pm.
4.7层析柱,可用 10 mL注射器简代替,内装3 cm高的中性氧化铝。