(非蒸馏)检测

1范围
本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法.火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。
2原理
试样消解处理后.经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在-定浓度范围内铅的吸光度值
与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1硝酸(HNO)。
3.1.2高氨酸(HClO1)。.
3.1.3磷酸二氢 铵(NH, H:PO,).
3.1.4硝酸钯[Pd(NO2);].
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(5+95):量取 50 mL.硝酸,缓慢加入到950 mL水中,混匀。
3.2.2硝酸溶液(1+9): 量取50 mI.硝酸,缓慢加入到450 mL水中,混匀。
3.2.3磷酸二 氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02 g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加人2g磷酸二
氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL.混匀。
3.3标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2.CAS号;10099-74-8];纯度> 9.99%.或经国家认证并授子标准物质证书的
-定浓度的铅标准溶液。
3.4标准溶 液配制
3.4.1铅标准储 备液(1000 mg/L):准确称取1.598 5 g(精确至0.000 1 g)硝酸铅,用少量硝酸溶液
(1+9)溶解,移入1 000 mL容量瓶，加水至刻度,混匀。