乳及乳制品、饮料检测

1范围
本标准第-篇规定了食品中总汞的测定方法。本标准**篇适用于食品中总汞的测定。本标准第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS)。本标准第二篇适用于食品中甲基汞含量的测定。
2原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化麤中,在汞空心阴*灯照射下﹐基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。
3试剂和材料
注，除非另有说明,本方法所用试剂均为优缓纯,水为GB/T 6682规定的一级水，
3.1试剂
3.1.1硝酸(HNOs)。3.1.2过氧化氢(HHzO:).3.1.3―硫酸(HSO)。3.1.4氢氧化钾(KOH。
3.1.5 硼氢化钾(KBH):分析纯。
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(1+9):量取50 ml.硝酸,缓缓加入450 mL水中。3.2.2硝酸溶液(5＋95);量取5 mL硝酸,缓缓加人95 mL水中。
3.2.3 氢氧化钾溶液(5 g/L);称取5.0 g 氢氧化钾,纯水溶解并定容至1 000 ml,混匀。
3.2.4﹑硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL,混匀。现用现配。
3.2.5―重铬酸钾的硝酸溶液(0.5 g/L):称取0.05 g重铬酸钾溶于100 mL硝酸溶液(5+95)中。3.2.6硝酸-高氯酸混合溶液(5＋1);量取500 mL硝酸,100 mL高氯酸,混匀。