元素及化学污染物检测

1范围
本标准第--篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。本标准**篇**法,第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动物,婴幼儿谷类辅助食品,婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。
2原理
样品经酸消解处理为样品溶液,样品溶液经雾化由载气送入ICP炬管中,经过蒸发、解离﹑原子化和离子化等过程,转化为带电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谐仪的离子数成正比,即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定。
3试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水，3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO,):MOS级(电子工业专用高纯化学品)BV(Ⅲ)级。3.1.2过氧化氢(H,Oz)。
3.1.3质谱调谐液;Li、Y.Ce、Ti,Co,推荐使用浓度为10 ng/mL。3.1.4内标储备液;Ge,浓度为100 aglmL。
3.1.5氢氧化钠(NaOH).
3.2试剂配制
3.2.1―硝酸溶液(2+98):量取20 mL硝酸﹐缓缓倒入980 ml.水中,混匀。
3.2.2︰内标溶液Ge或Y(1.0 pg/mL);取 1.0 ml.内标溶液,用硝酸溶液(2＋98)稀释并定容至100 mL.
3.2.3氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10.0 g 氢氧化钠,用水溶解和定容至100 mL。
3.3标准品
三氧化二砷(As:Oz)标准品:纯度≥99.5%。