元素及污染物类检测

1范围
本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法,火焰原子吸收光谱法和二硫膘比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。
2原理
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO,)。3.1.2高氟酸(HCIO, )。
3.1.3磷酸二氢铵(NHH:PO, )。3.1.4硝酸钯[Pd(NO.):]。
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(5＋95);量取50 mL硝酸,缓慢加入到950 ml水中,混匀。3.2.2硝酸溶液(1＋9):量取50 ml.硝酸,缓慢加人到450 mL.水中,混匀。
3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1＋9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5十95)定容至100 mL,混匀。
3.3标准品
硝酸铅[Pb(NO,); ,CAS 号;10099-74-8];纯度≥99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1︰铅标准储备液(l 000 mg/L):准确称取1.598 5 g(精确至0.000 l g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1＋9溶解,移人1 0o0 mL容量瓶,加水至刻度,混匀。