1范围
本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
2原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1乙酸(CH,COOH)。3.1.2氢氧化钾(KOH)。3.2试剂配制
3.2.1乙酸溶液(3%):量取乙酸3 mL于100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.2.2氢氧化钾溶液(1 mol/L):称取6 g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至100 mL,混匀。
3.3标准品
3.3.1亚硝酸钠(NaNO,CAS 号:7632-00-0):基准试剂,或采用具有标准物质证书的亚硝酸盐标准溶液。
3.3.2硝酸钠(NaNO,,CAS号:7631-99-4):基准试剂,或采用具有标准物质证书的硝酸盐标准溶液。
3.4标准溶液的制备
3.4.1亚硝酸盐标准储备液(100 mg/L,以 NO。"计,下同):准确称取0.150 0 g于110 ℃~120℃干燥至恒重的亚硝酸钠,用水溶解并转移至1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.2硝酸盐标准储备液(1 000 mg/L,以 NO,计,下同):准确称取1.371 0 g于110 ℃~120℃干燥至恒重的硝酸钠,用水溶解并转移至1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.4.3﹑亚硝酸盐和硝酸盐混合标准中间液:准确移取亚硝酸根离子(NO。")和硝酸根离子(NO。")的标准储备液各1.0 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每升含亚硝酸根离子1.0 mg 和硝酸