其他污染物参数检测

1范围
本标准规定了食品中篡丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法。本标准适用于食品中氢丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。本标准包括食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定,食品中氯丙醇多组分含量的测定,食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法。**法食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定
2原理
本标准采用同位素稀释技术,以D-3-氯-1,2-丙二醇(D-3-MCPD)为内标。试样中加入内标,以硅藻土为吸附剂,进行固相支持液-液萃取,用正己烷-无水乙醚溶液(9＋1)淋洗去除非*性脂质成分,用无水乙醚洗脱3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱-质谱仪测定﹐内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1乙酸乙酯(CH,O:):色谱纯。3.1.2正已烷(C,H):色谱纯。
3.1.3无水乙醚(CH,O):使用前需重蒸,重蒸时加少量还原铁粉。3.1.4氯化钠(NaCD).
3.1.5无水硫酸钠(NagSO,):使用前于120 ℃烘烤4 h。
3.1.6七氟丁酰基咪唑(C,HF,N.O.CAS号 32477~35-3):纯度≥98%。3.2试剂配制
3.2.1妳氯化钠溶液(20%):称取氯化钠20 g,加入80 ml.水﹐搅拌使氯化钠充分溶解。3.2.2正已烷-无水乙醚溶液(9＋1);将450 ml.正己烷与50 ml无水乙醚混合均匀。
3.3标准品
3.3.103-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)标准品(CH,CIO:,CAS号96-24-2):纯度≥98%。3.3.2 D-3-氯-1,2-丙二醇(D-,-3-MCPD)标准品(C,D- H,CIO:):纯度≥98%。