1范围
本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0. 30 mg/kg~ 100.0 mg/kg,方法检测限为0. 05 mg/kg.注:当原料乳中三聚氰胺的含量大于100. 0 mg/kg时,具体操作方法见6.2.2.3.2.
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准.
GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T 6379. 1- 2004, ISO 5725-1:1994, IDT)
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2- -2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-- -2008, ISO 3696:1987 ,MOD)
3原理
用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色
谱-紫外检测器或二*管阵列检测器检测,外标法定量。i无识别结果
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙腈(CH,CN): 色谱纯.
4.2磷酸(H, PO,).
4.3磷酸二氢钾(KH,PO,)。
4.4三聚 氰胺标准物质(C, H.N,):纯度大于或等于99%。
4.5三聚 氰胺标准贮备溶液(1.00X10* mg/L):称取100 mg(准确至0.1 mg)三聚氰胺标准物质,用
水完全溶解后,100 mL容量瓶中定容至刻度,混匀,4 C条件下避光保存,有效期为1个月。
4.6标准工作溶 液:使用时配制。
4.6.1标准溶液A(2.00X10*mg/L):准确移取20.0mL三聚氰胺标准贮备溶液(4.5),置于100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.6.2标准溶液B(0. 50 mg/L) :准确移取0. 25 mL标准溶液A(4.6.1),置于100 mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。
4.6.3按表 1分别移取不同体积的标准溶液A(4.6.1)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表2分
别移取不同体积的标准溶液B(4.6.2)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。