1范围
本标准规定了植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(参见附录A)残留量的液相色谱-柱后行生测定方法。本标准适用于植物源性食品中9种氮基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。
2规范性引用文件
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GB 2763食品安全国家标准食品中农药*大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈提取,提取液经固相萃取或分散固相萃取净化,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谐仪检测,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈(CH CN,CAS号;75-О5-8》。
4.1.2甲醇(CH,OH,CAS 号:67 -56- 1):色谱纯。4.1.3二氯甲烷(CH,Cl:.CAS号;75 - 09 -2):色谱纯。4.1.4︰甲苯(C,H.CAS 号:108 - 88- 3);色谱纯。4.1.5氯化钠(NaCl.CAS号;7647- 14 -5)。
4.1.6邻苯二甲醛(C。H。Og.CAS号;643- 79 - 8)。
4.1.7 2-二甲胺基乙硫醇盐酸盐(C,H, ,CINS,CAS号;13242-44 -9) ,或相当者。4.1.8无水硫酸镁(MgsO,.CAS号:7487 -88 - 9)。
4.1.9醋酸钠(CH,COONa,CAS号:6131 - 90 - 4)。4.1.10氢氧化钠(NaOH,CAS号:1310 - 73- 2)。
4.1.11十水四硼酸钠(NagB, O,·10H,O.CAS号:1303 - 96 -4)。4.2溶液配制
4.2.1甲醇-二氯甲烷溶液(1＋99,体积比):量取10 mL.甲醇加入990 mL二氯甲烷中,混匀。4.2.2乙腈-甲苯溶液(3＋1,体积比):量取 100 ml甲苯加入300 ml.乙腈中,混匀。
4.2.3氢氧化钠溶液(0.05 mol/l):称取2.0 g氢氧化钠,用水溶解并定容至1 000 mL.,混匀。
