1 范围
本标准规定了进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素的液相色谱测定方法。
本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容/修饰类进出口化妆品中8-甲氧基补骨脂素和 5-甲氧基补骨脂素的测定。
2 原理 化妆品中的8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素用甲醇超声提取,过滤后,采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
3. 1 甲醇,色谱纯。
3.2 8-甲氧基补骨脂素,纯度≥99%。
3.3 5-甲氧基补骨脂素,纯度≥99%。
3.4 8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素标准储备液(500 mg/L):分别准确称取8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素(3. 3)0.05g,精确到0. 0001g,以甲醇定容至100 mL,冰箱冷藏保存。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4 仪器
4.1 液相色谱仪,配有二*管阵列检测器。
4.2 微量进样器,10μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机,大于6000r/min。
4.5 溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。
5 测定步骤
5.1 试样处理
称取化妆品试样0. 5g,精确到0. 001g,加人甲醇,在超声波清洗器中超声振荡20min,用甲醇定容至25 mL,混匀。取部分溶液放人离心管中,在离心机上于6000r/min离心20min,离心后的上清液经0.45μm有机滤膜过滤,滤液待测定用。
5.2 样品测定
5.2.1 色谱条件
5.2.1.1 色谱柱:UG120 C18柱[250 mm×4.5mm(内径),5μm,或相当者]。
5.2. 1.2 流动相:甲醇+水(58 + 42,体积比)。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min。
5.2.1.4 检测波长:301nm。