乳制品/兽药残留检测

1范围
本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC法),液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)和气相色谱-质谐联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS法),气相色谱-质谱/质谐法(GC-MS/MS 法)]。
本标准适用于原料乳﹑乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱-质谐/质谐法、气相色谱-质谱联用法(包括气相色谱-质谱/质谱法)同时适用于原料乳﹑乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。
本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg ,液相色谐-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg 气相色谱-质谱法的定量限为0.05 mg/kg(其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,1SO 3696:1987,MOD)3**法高效液相色谱法(HPLC法)
3.1原理
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
3.2试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.2.1甲醉:色谱纯。
3.2.2乙腈:色谱纯。
3.2.3氨水:含量为25%~28%。3.2.4 三氯乙酸。
3.2.5柠檬酸。
3.2.6辛烷磺酸钠:色谱纯。
3.2.7甲醇水溶液:准确量取50 mL甲醇和50 mL水,混匀后备用。
3.2.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。
3.2.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇,混匀后备用。
3.2.10离子对试剂缓冲液;准确称取2.10 g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约980 mL水溶解,调节 pH至3.0后,定容至1L备用。
3.2.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%。
3.2.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 ng)三聚氰胺标准品于100 mL容量瓶中,用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度﹐配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。