乳制品/食品添加剂检测

3.2.13阳离子交换圄相萃取柱r混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,填料质量为60 mg,体积为3 mL,或相当者。使用前依次用3 mL甲醇、5 mL水活化。3.2.14定性滤纸。
3.2.15︰海砂:化学纯,粒度0.65 nm~0.85 nm,二氧化硅(SiO:)含量为99%。3.2.16 微孔滤膜:0.2 um,有机相。
3.2.17氮气:纯度大于等于99.999%。3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱(HPLC)仪;配有紫外检测器或二*管阵列检测器。3.3.2分析天平:感量为0.000 1 g 和0.01 g.
3.3.3离心机:转速不低于4 0o0 r / min.
3.3.4超声波水浴。
3.3.5固相萃取装置。3.3.6氮气吹干仪。3.3.7涡旋混合器。
3.3.8具塞塑料离心管:50 mL。3.3.9 研钵。
3.4样品处理3.4.1提取
3.4.1.1液态奶、奶粉、酸奶.冰淇淋和奶糖等
称取⒉ g精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.2.8)和5 mL乙腈﹐超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于4 000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液﹐加入5 mL水混勾后做待净化液。
3.4.1.2奶酪、奶油和巧克力等
称取⒉g(精确至0.01 g)试样于研钵中,加入适量海砂(试样质量的4倍~6倍)研磨成干粉状,转移至50 mL具塞塑料离心管中,用15 mL三氯乙酸溶液(3.2.8)分数次清洗研钵,清洗液转人离心管中,再往离心管中加入5 mL乙腈,余下操作同3.4.1.1中“超声提取10 min，……加入 5 mL水混匀后做待净化液”。
注:若样晶中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。3.4.2净化
将3.4.1中的待净化液转移至固相萃取柱(3.2.13)中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后,用6 mL氨化甲醇溶液(3.2.9)洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。洗脱液于50 ℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用l mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜(3.2.16)后,供HPLC测定。
3.5 高效液相色谱测定3.5.1HPLC参考条件
a)色谱柱;C。柱,250 mm×4.6 mm[内径(i.d.)],5 um,或相当者。
Cs柱,250 tnm×4.6 nm[内径(i.d. )J,5 um,或相当者。
b)流动相:C。柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85＋15,体积比),混匀。
Ce柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90＋10,体积比),混匀。
c流速:1.0 tnL/ min,
d柱温:40 ℃.
e)波长:240 nm.