乳制品兽药残留参数检测

1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中阿莫西林,氨苄西林,哌拉西林,青霉素G,青霉素V,苯唑西林,氯唑西林,奈夫西林和双氯西林残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。标准适用于牛奶和奶粉中阿莫西林,氨苄西林、哌拉西林,青霉索G,青霉素V,苯唑西林、氯唑西林,奈夫西林和双氯西林残留量的测定和确证。本标准的方法检出限:牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1 pg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G,青霉素V,氯唑西林为2 xug/kg ,苯唑西林、双氯西林为4 ng/kg r粉中氨苄西林、奈夫西林为8 pag/kg.阿莫西林、哌拉西林,青霉素G,青霉素V,氯唑西林为16 pug/ kg,苯唑西林,双氯西林为 32 pagr/ kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括斯误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度〉第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1一2004,1SO 5725-1,1994,1DT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第⒉部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004.1SO 5725-2;1994.IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008.ISO 3696;1987,MOD)
3原理
用乙腈-水溶液提取试样中的分析物,固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙赌:液相色谱纯。
4.2乙酸:液相色谱纯。4.3磷酸氢二钠。
4.4氢氧化钠。
4.5 5 mol/L氢氧化钠溶液:100 g氢氧化钠(4.4)溶解于450 mL水中,加水定容至500 mL。
4.6 0.1 mol/L.磷酸盐缓冲溶液:6g磷酸氢二钠(4.3)溶解于450 mL水中,用氢氧化钠溶液(4.5)调节pH一8,加水至500 mL,使用前配制。
4.7乙睛-水溶液(3+1):300 mL乙睛(4.1)与100 mL水混合。