1 范围
本标准规定了化妆品(包括牙膏)中三氯生和二氯卡班的液相色谱测定力法。
本标准适用于化妆品(包括牙膏)中三氯生和三氯卡班的测定。
2 原理
用甲醇提取化妆品中的三氯生和二氯卡班,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸溜。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 三氯生和二氯卡班:纯度≥99%。
3.3 三氯生和三氯卡班标准储备液:准确称取适量三氯生和三氯卡班(精确到0. 1mg),以甲醇配制成浓度均为1 000 μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪,配有紫外检测器。
4.2 微量进样器,10μL。
4.3 超声波清洗器.
4.4 离心机。
4.5 溶剂过滤器
4.6 0.45μm滤膜。
5 测定步骤
5.1 试样处理
称取化妆品试样约0.5 g灯精确到1mg),置于50 mL具塞锥形瓶中,加人15 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20min,将提取液移入25mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,取部分溶液放人离心管中,以10 000 r/min速度离心10min,在10000 r/min离心后的上清液经滤膜。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min。
5.2.1.4 检测彼长:281 nm。
5.2.1.5 柱温:室温。