1 范围
本标准规定了清洁类和护肤类化妆品中没食子酸丙酯的液相色谱测定方法。
本标准适用于清洁类和护肤类化妆品中没食子酸丙酯的测定。
2 原理
用甲醇提取化妆品中的没食子酸丙酯,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 没食子酸丙酯:纯度≥99%。
3.3 没食子酸丙酯标准储备液:准确称取适量没食子酸丙酯(精确到0.1 mg),以甲醇配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。
4 仪器
4.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。
4.2 微量进样器:10μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机。
4.5 0.45μm有机滤膜。
5 测定步骤
5.1 试样处理 称取化妆品试样约0. 5 g(精确到1 mg),于50 mL具塞锥形瓶中,加人15 mL甲醇,在超声波清洗器中超声提取20 min,将提取液移入25 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放入离心管中,在10000 r/min速度离心10min,离心后的上清液经滤膜过滤,滤液供液相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
5.2.1.1 色谱柱:C18柱,250 mm×4. 6mm(内径),5μm(粒径),或相当者;
5.2.1.2 流动相:甲醇+0. 2%乙酸水溶液(65+35。;
5.2.1.3 流速:1.0 mL/min。
5.2.1.4 检测波长:280 nm。
5.2.1.5 柱温:室温。
5.2.1.6 进样量:10μL。