1 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷残留量的方法。
本标准适用于化妆品中二噁烷残留量的测定。
本标准二噁烷的测定低限:2.5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本’。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6379测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)
3 原理
试样在顶空瓶中经过加热提取后,用气相色谱-质谱。用水配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。储备液储存在4℃冰箱中,可使用2个月。
4.3 二噁烷标准工作溶液:用甲醇将上述(4.2)储备液分别配成二噁烷浓度为0. 1 μg/mL、0. 5 μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20 μg/mL 、5 0μg/mL、1 00 μg/mL标准工作溶液,在4℃保存,可使用1周。
5 仪器
5.1气相色谱仪:配有质量选择检测器。
5.2 顶空进样器
5.3顶空瓶:20 mL。
5.4分析天平;感量0.0001g。
5.5 超声波清洗仪。
6 测定步骤
6.1 样品处理
准确称取混匀样品2.0,精确至0.001g,置于顶空进样瓶中,加人1g氯化钠固体,加人8mL蒸馏水,密封后轻轻摇匀,置于顶空进样器中,在70℃下平衡40 min。取气液平衡后的上部气体1mL,进入气相色谱-质谱检测。