1 范围
本标准规定了进出口化妆品中黄樟素(safrole)和6-甲基香豆素(6-methylcoumarin)的气相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的测定。
本标准黄樟素的测定低限为0.0005%,6-甲基香豆素的测定低限为0.001%。
质谱法的确证低限为黄樟素为0.0005%,6-甲基香豆素为0.001%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)
3 原理
用甲醇超声提取化妆品中的黄樟素和6-甲基香豆素,过滤,滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,采用气相色谱-质谱于10 mL容量瓶中,用甲醇定容,充分摇匀,即得100μg/mL的混合标准工作溶液;分别吸取0.5 mL、1 mL、3 mL、5 mL、8mL的标准工作液于10 mL容量瓶中定容,即得到5μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、80μg/mL的混合标准工作溶液,在4℃保存,可使用1周。
5 仪器
5.1 气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2 气相色谱-质谱仪(GC/MSD)。
5.3 超声波清洗仪。
5.4 注射式样品过滤器(有机溶媒型,0.45μm)。
5.5 锥形瓶:具磨口塞,50 mL。