1 范围
本标准规定了化妆品中尿囊素(allantoin)的液相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中尿囊素的测定。
本标准的尿囊素的测定低限:0.001%.
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)
3 原理
化妆品中的尿囊素用pH 7 0.01 mol/L磷酸二氢钾(KH2P04)水溶液超声提取,加1g氯化钠 盐析后经离心过滤,采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
4.1 尿囊素,纯度≥98%。
4.2 尿囊素标准储备液:准确称取尿囊素(4. 1)0.1g,精确到0. 0001g,于50mL烧杯中,加适量水溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液浓度为1000 mg/L。储备液储存在4℃冰箱中,可使用2个月。
4.3 尿囊素标准工作液:移取尿囊素标准储备液0. 20 mL、0.50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3.00 mL到一系列10 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀配制成浓度分别为20 μg/mL、50 μg/mL、 100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL的标准工作溶液。在4℃保存,可使用1周。
4.4 pH7的0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液:取磷酸二氢钾0.68 g,加0.1mo/L氢氧化钠溶液29.1mL用水稀释至100 mL,即得。
4.5 氯化钠,分析纯。
5 仪器
5.1 液相色谱仪,配有紫外检测器。
5.2 微量进样器,10μL。
5.3 超声波仪。
5.4 离心机,12000r/min。
5.5 0.45μm水性过滤膜。