1 范围
本标准规定了化妆品中氯丁醇的气相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中氯丁醇的测定。
2 原理 化妆品样品中加人三氯乙醇作内标,用无水乙醇提取,提取液经过滤后,用气相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇:优级纯。
3.2 氯丁醇:纯度≥98%。
3.3 内标物:三氯乙醇,纯度≥98%。
3.4 氯丁醇标准储备液:准确称取适量氯丁醇标准品(精确至0.1mg),以无水乙醇溶解、定容、混匀,配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。标准工作溶液根据需要用乙醇稀释到适用浓度。
3.5 内标储备液:准确称取适量三氯乙醇标准品(精确至0.1 mg),以无水乙醇溶解、定容、混匀,配制成浓度为25μg/mL的内标储备溶液。
3.6 滤纸。
4 仪器
4.1 气相色谱仪,配有电子捕获检测器。
4.2 超声波清洗器。
5 测定步骤
5.1 试样处理
称取化妆品试样约0.5 g(精确到1 mg),于50 mL具塞锥形瓶中,加人内标物3 mL,加入15 mL无水乙醇,超声提取20min,将提取液用漏斗滤入25 mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀。滤液供气相色谱测定用。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
5.2.1.1 色谱柱:DB-1701柱30 m×250μm(内径),膜厚0.25μm,或相当者;
5.2.1.2 柱温:
5.2.1.3 载气:氮气,纯度为99.999%。
5.2.1.4 流速:1.0 mL/min。 5.2.1.5 进样口温度:250℃。 5.2.1.6 检测器温度:250℃。