1 范围
本标准规定了化妆品中甘草酸二钾的液相色谱检测方法。
本标准适用于化妆品中甘草酸二钾的检测。
2 原理
化妆品中的甘草酸二钾用甲醇提取,过滤后,采用反相高效液相色谱技术进行分离测定。根据其保留时间定性,标准工作曲线法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 磷酸二氢钾,0.02 mol/L。
3.4甘草酸二钾,纯度≥98%。
3.5 甘草酸二钾标准储备液:称取0.1 g甘草酸二钾,精确至0.1 mg,于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。
4 仪器
4.1 液相色谱仪,配有紫外检测器。
4.2 微量进样器,10 μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机,12000r/min。
4.5 溶剂过滤器和0.45μm过滤膜。
5 分析步骤
5.1 试样的处理
称取化妆品试样约0.5 g,精确到1 mg,于50 mL具塞锥形瓶中,加人20 mL甲醇,在超声波清洗器中超声震荡20min,将溶液定量移入50 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。取部分溶液放人离心管中,在12000 r/min离心10 min,离心后的上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液待测定用。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
5.2.1.1 色谱柱:ODSC18柱(250 mm×4.6 mm(内径),5μm,或相当者)。
5.2.1.2 流动相:乙腈,0.02 mol/L磷酸二氢钾=37:63(体积分数)。
5.2.1.3 流速:1.0 mL/min。
5.2.1.4 检测波长:254 nm。
5.2.1.5 柱温:室温。