1 范围
本标准规定了化妆品中二氧化钛测定方法。
本标准适用于化妆品中二氧化钛含量的检验。
2 方法提要 用硫酸和硝酸的混合酸消解样品,使样品溶液澄清,然后用水定容,用ICP-AES测定含量。
3 试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 硝酸。
3.2 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
3.3 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
3.4硫酸5 mL缓慢加人95 mL水中。
3.5 钛的标准储备液:称取0.5000g金属钛、硫酸溶解,加热蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽。用5%(体积分数)硫酸(3.4)溶解并定容至500 mL容量瓶中。此溶液含钛1 mg/mL。
3.6 钛标准系列:用5%(体积分数)硫酸(3. 4)稀释钛标准储备液,分别配制成含钛为0.0μg/mL、 1.0μg/mL、10. 0μg/mL、100. 0μg/mL的标准系列溶液。
4 仪器和设备
ICP-AES光谱仪。
5 分析步骤
5.1 试样的处理
根据试样中二氧化钛含量的不同,称取0. 02 g-0. 2 g试样,精确到1 mg,于50 mL烧杯中,加 5 mL硝酸(3. 1)、3 mL硫酸(3. 2)盖上表皿,在电炉上缓慢消解,直至冒三氧化硫白烟(烧杯中约剩 2.5 mL硫酸),使样品消解至澄清(若出现碳化后的黑色,在盖着表皿的情况下小心滴加硝酸)。取下冷却,用水定容于50 mL容量瓶中(杯中为浓硫酸,要小心操作)。同时做空白实验。
5.2 测定
5.2.1 仪器条件根据仪器操作程序,调整好仪器工作条件亦可。
5.2.2 参考条件
5.2.2.1 频率:40 MHz。
5.2.2.2 射频功率:1 300 W。
5.2.2.3 辅助气:0. 5 L/min。
5.2.2.4 冷却气:15 L/min。