1 范围
本标准规定了化妆品中生育酚总量及α-生育酚乙酸酯含量的液相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中生育酚总量及α-生育酚乙酸酯含量的检验。
2 原理
用乙醇、乙醚和正己烷的混合溶剂提取化妆品中α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚及α-生育酚乙酸酯,离心,取上清液,以邻苯二甲酸二正辛酯作为内标,用带紫外检测器高效液相色谱测定,根据其保留时间定性,内标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯。
3.1 甲醇,优级纯,用0.45μm滤膜过滤。
3.2 正己烷。
3.3 乙醇。
3.4 乙醚。
3.5 α-生育酚,纯度96.9%。
3.6 β-生育酚,纯度96.9%。
3.7 γ-生育酚,纯度99.5%.
3.8 δ-生育酚,纯度92.4%,
3.9 α-生育酚乙酸酯,纯度99.2%,
3.10 邻苯二甲酸二正辛酯,纯度99.0%.
3.11 生育酚及α-生育酚乙酸酚标准储备液:分别称取适量(精确到0. 1 mg)α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚及α-生育酚乙酸酯、邻苯二甲酸二正辛酯,用正己烷定容至100 mL,摇匀,配制成各物质浓度为0.5mg/mL的混合标准储备液,4℃保存。
3. 12 邻苯二甲酸二正辛酯内标储备液:称取适量邻苯二甲酸二正辛酯(精确至0. 1 mg)于100 mL容量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀,配制成浓度为3.3 mg/mL的溶液4℃保存。
3.13 邻苯二甲酸二正辛酯内标液:取内标储备液(3. 12)5 mL于100 mL容量瓶中,正己烷稀释至刻度,摇匀(此溶液保存期1 d)。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
4.2 振荡器。
4.3 离心机。
4.4 锥形瓶:具磨口塞,50 mL。
4.5 容量瓶:50 mL、100 mL。